實(shí)驗(yàn)室液相色譜儀的管理與使用維護(hù)

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，液相色譜( HPLC) 作為一種具有高靈敏度、高選擇性和快速分離的檢測(cè)技術(shù)得到了長(zhǎng)足的發(fā)展，現(xiàn)已成為我國(guó)高等農(nóng)業(yè)院校化學(xué)化工專業(yè)應(yīng)用廣泛的分析方法。它既能用于微量組分的分析測(cè)定，又能用于大量的制備分離，其應(yīng)用范圍已超過(guò)其他各種分離檢測(cè)方法，尤其在生化醫(yī)藥樣品的分析、分離方面更能充分發(fā)揮特長(zhǎng)，目前廣泛應(yīng)用于食品安全、化學(xué)分析、環(huán)境科學(xué)、農(nóng)藥殘留和石油化工等領(lǐng)域。

  液相色譜儀的科學(xué)管理和正確使用維護(hù)，是獲得良好色譜分離效果和延長(zhǎng)儀器使用壽命的前提和基礎(chǔ)。化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心于2012 年12 月對(duì)所有大型精密儀器設(shè)備實(shí)施網(wǎng)上預(yù)約共享管理模式，已經(jīng)取得了良好的運(yùn)行效果。雖然液相色譜儀的種類繁多，但是它們的管理方法與使用維護(hù)是一致的。本文結(jié)合對(duì)該實(shí)驗(yàn)室Agilent 1100 液相色譜儀十幾年的管理和使用經(jīng)驗(yàn)，較詳細(xì)地介紹了液相色譜儀在日常管理和使用維護(hù)等方面的一些體會(huì)，希望與同行們共享。

1 管理與維護(hù)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心在液相色譜儀的管理上，要求所有用戶在使用儀器前必須仔細(xì)閱讀操作流程，按具體要求進(jìn)行操作。本科生一律在指導(dǎo)教師的陪同下方可使用，不得單獨(dú)操作。

1. 1 流動(dòng)相

1) 所用流動(dòng)相必須經(jīng)0. 45 μm 微孔濾膜真空抽濾2 ～ 3 次，然后用超聲儀超聲45 ～ 60 min 后，方可作為流動(dòng)相使用。

2) 甲醇、乙腈等有機(jī)溶劑必須為色譜純，當(dāng)用酸或者堿來(lái)調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH 值時(shí)，范圍一定不能超過(guò)2 ～ 7. 5。水則必須為去離子水，使用期限不得超過(guò)2 d，逾期則要重新配制。

3) 流動(dòng)相瓶口不準(zhǔn)用密封帶封死，以保證內(nèi)外壓力相等。不要隨便更換流動(dòng)相接口，A 瓶( 棕色) 固定為水，B 瓶( 白色) 固定為甲醇或乙腈; 流動(dòng)相的流速不要超過(guò)3. 0 mL /min。

4) 流動(dòng)相禁止使用、三氯( 代) 苯、亞甲基氯、甲苯等; 慎重使用四氯化碳、

5) 當(dāng)有緩沖鹽做流動(dòng)相時(shí)，緩沖溶液與有機(jī)溶劑互相轉(zhuǎn)換前一定要用5 甲醇清洗泵，防止鹽在有機(jī)相中結(jié)晶損壞泵中各組件。緩沖溶液的濃度不能高于0. 5 mol /L，盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍。Cl － 的濃度要小于0. 1 mol /L( 防止腐蝕流路) 。高濃度的緩沖鹽會(huì)縮短密封墊和活塞的使用壽命，長(zhǎng)時(shí)間使用0. 1 mol 或更高濃度的緩沖液時(shí)，必須用10 異丙醇溶液從泵的背面沖洗掉所有可能存在的結(jié)晶，從而保護(hù)柱塞桿和密封墊。用后的異丙醇經(jīng)0. 45 μm( 或0. 22 μm) 濾膜過(guò)濾后可反復(fù)使用2 ～ 3 次。

6) 當(dāng)泵的壓力上限超過(guò)6 000 psi 時(shí)，應(yīng)及時(shí)檢查和更換泵頭過(guò)濾白頭和保護(hù)柱芯。

2 結(jié)束語(yǔ)

比起單純的PID 控制，基于模糊控制的PID 算法加快了系統(tǒng)響應(yīng)的速度，非常適用于慣性大、滯后大的復(fù)雜系統(tǒng)。并且在處理輸入數(shù)據(jù)上，模糊控制不需要知道被控制對(duì)象的數(shù)學(xué)形態(tài)，相比經(jīng)典控制理論需要確切的輸入對(duì)象而言簡(jiǎn)單很多。由于模糊規(guī)則是模糊控制系統(tǒng)中模糊推理的依據(jù)，它主要依據(jù)對(duì)系統(tǒng)的觀察和測(cè)量的結(jié)果生成。經(jīng)過(guò)大量測(cè)試后可得到較完善的模糊規(guī)則，采用推理查表法和重心法可去模糊化，可以得到較理想的控制結(jié)果。